현미계수법 미립자분석기의 안전조작방법은 약전규범 및 계기조작요구를 엄격히 준수해야 하며 구체적인 절차는 다음과 같다.
1. 작업 전 준비
1. 환경통제: 층류정화대 또는 초정실에서 조작해야 하며 환경미립자수는 약전기준 (50ml당 물≥10μm 미립자≤20알, ≥25μm 미립자≤5알) 에 부합해야 한다.
2. 계기 교정: 현미경 고글 마이크로미터는 정기적으로 교정해야 하며, 필터의 공경은 0.45μm여야 하며, 필터 자체의 미립자 수 (≥ 10μm 미립자 ≤ 5알, ≥ 25μm 미립자 없음) 를 검사해야 한다.
3. 샘플 처리: 동결건조분 등 기포가 생기기 쉬운 샘플은 가볍게 흔들어 혼합해야 하며, 격렬한 뒤집기로 인한 단백질 변성을 피해야 한다.
2. 관건적인 조작절차
1. 여과와 건조:
클립식 정량 여과기를 사용하여 샘플을 여과하고, 여과 압력을 제어해야 한다 (단백질류 제제는 75토까지 가압할 수 있다).
여과막은 완전히 건조해야 하며, 잔류 수분이 계수를 방해하지 않도록 해야 한다.
2. 현미경 관찰:
100배 확대하고, 눈금자 마이크로미터로 ≥ 10μm와 ≥ 25μm의 미립자를 측정하여 형태 (예: 섬유, 금속 부스러기) 를 기록한다.
고농도 시료는 희석하여 미립자가 중첩되어 통계에 영향을 주는 것을 방지해야 한다.
3. 안전 주의사항
1. 오염방지조치: 핀셋, 려과기 등 도구는 미립자검사용수로 철저히 세척하여 교차오염을 피해야 한다.
2. 기포 제어: 점도가 높은 샘플은 정적으로 탈기하거나 회전 혼합으로 반전을 대체해야 한다.
3. 데이터 재심사: 광저항법 결과가 이상할 경우 현미계수법을 최종 판정 근거로 한다.
4. 유지 보수 및 검증
1. 정기적으로 경대 마이크로미터로 현미경을 교정하여 측정 정밀도를 확보한다.
2. 전자동 모델은 자동 필터링, 건조 등 프로세스의 신뢰성을 검증해야 한다.