1. 조작하기 전에 준비하다
1. 어셈블리 검사
회전모터, 증류병, 접수병, 응축관, 진공펌프 등 부품이 완전하고 유리부품에 균열이 없으며 인터페이스밀봉링에 로화가 없는것을 확인하였다.
2. 수욕솥에 물을 주입한다
가열조 안에 적당량의 물 (또는 유욕액) 을 주입하여 액면의 높이가 증류병 바닥을 침몰할 수 있도록 보장하고, 마른 불에 타는 것을 엄금한다.
3. 응축수를 연결한다
응축수 순환 시스템을 연결하고, 진수구는 수원 (예: 수도꼭지) 을 연결하고, 출수구는 배수지로 끌어들여 물의 흐름이 원활하도록 테스트한다.
4. 샘플 준비
증발할 액체를 증류병에 부으면 부피가 병용적의 1/2을 초과하지 않는다 (쉽게 휘발되는 유기용제는 ≤1/3을 권장한다). 끓을 때 튀지 않도록 한다.
2. 계기 연결과 설치
1. 용기를 설치하다
전용 카드 버클로 수신병과 증류병을 고정하여 인터페이스가 긴밀한지 확인합니다 (진공지를 발라 밀봉성을 강화할 수 있습니다).
승강 손잡이를 조정하여 증류병이 수욕액면 아래에 약 2cm 담그고 액면은 병내 액면과 맞먹도록 한다.
2. 진공 시스템 연결
진공 펌프 파이프라인은 응축기 상단의 공기 흡입구(비응축수 커넥터)에 연결됩니다.
통기밸브를 닫고 (진공밸브는 평행상태를 유지함.) 관로의 기밀성을 검사한다.
3. 온도와 회전속도 사전 설정
수욕솥의 전원을 켜고 온도를 설정합니다 (일반적으로 용제 비등점보다 10-20 ℃ 낮음).
응축 시스템 냉각을 미리 켜십시오 (저온 냉각이 필요한 경우 30분 전에 시작해야 함).
3. 증류를 가동한다
1. 진공을 뽑다
진공 펌프를 켜고 압력계 포인터가 -0.08 MPa 이하로 안정된 것을 관찰합니다 (-0.09 MPa 권장). 기준에 미달하면 밀봉성을 검사해야 합니다.
2. 회전과 가열을 가동한다
먼저 회전모터를 켜고 회전속도를 50-300rpm (끈적끈적한 액체용 저속) 으로 조절하여 안정적으로 가동할 예정이다.
수욕을 열어 가열하고, 증류병 안의 액체 상태를 면밀히 관찰하여 끓는 것을 방지한다.
3. 과정 모니터링
응축액이 수신병에 고르게 떨어지는 것을 확인하고, 만약 액체가 심하게 끓는다면:
가열을 잠시 멈추고 증류병을 높여 수욕에서 벗어난다.
또는 공기 밸브를 약간 개통하여 진공도를 낮춘다.
4. 조작을 끝내다
1, 정지 순서
회전 중지→증류병 상승→통기밸브 천천히 열기(평형계통 압력)→진공펌프 닫기→가열 닫기→응축수 닫기.
2. 샘플을 수집한다
압력이 0이 되면 접수병 (농축물이 필요한 경우) 이나 증류병 (잔류 고체가 필요한 경우) 을 제거하여 화상 위험에 주의하십시오.
3. 정리 유지 보수
수욕솥을 비우고 닦아 물때를 방지한다.
유리 부품을 제때에 세척하여 용제 잔류를 제거한다;
씰링 상태를 확인하고 필요시 교체.
5. 관건적인 주의사항
1. 안전 방호
조작 시 고글 및 내용제 장갑을 착용하고, 인화성 용제는 통풍장 안에서 화원을 멀리해야 한다.
2. 역흡입 위험 방지
반드시 정지 순서를 엄격히 따라야 한다: 먼저 대기를 통하게 한 다음에 진공펌프를 꺼야 한다. 그렇지 않으면 역흡입으로 펌프체를 손상시킬 수 있다.
3. 정기적으로 보양한다
매주 수욕조 정제수를 교체하고 정기적으로 구연산으로 물때를 제거한다.매달 진공 펌프의 기름 위치를 검사하다.