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PerkinElmer Enterprise Management (Shanghai) Co., Ltd
99.99998% 초고순도 희토류 산화세륨(Ce₂O중 14가지 희토류 불순물 분석
날짜:2025-12-31읽기 :2
희토류현대 과학 기술 산업의 초석 중 하나이며 순도 높은 희토류 제품은 최종 제품의 성능에 직접적인 영향을 미칩니다.녹색 에너지에서 스마트 전자, 첨단 무기에서 의료 장비에 이르기까지 이 일련의"공업 황금"을 떠날 수 없다.그 제조 과정은 화학 분리 기술의 구현이자 한 나라의 재료 과학 및 정밀 화학 분야에서 실력의 중요한 표지이다.현재 중국은 세계 최대의 고순도 희토류 생산국이자 공급국으로서 채광에서 분리 정제에 이르는 완전한 산업 사슬을 가지고 있다.
►고순도 희토류일반적으로 희토류를 혼합하는 대신 순도가 99.9% 이상인 단일 희토류 산화물이나 금속을 말한다.순도는 미량의 불순물 (기타 희토류 요소 또는 비희토류 요소) 이라도 첨단 기술 분야에서의 응용 성능에 심각한 영향을 미치기 때문에 가장 중요한 지표입니다.정제 기술이 끊임없이 개선됨에 따라 희토류 산화물의 순도가 6N 또는 7N에 도달할 수 있게 되어 흔적 희토류 불순물 측정 방법에 대해 더욱 높은 요구를 제기하였다.
►현재 고순도 희토류 중의 불순물 원소의 검측 방법은 주로 근거한다국가 표준 GB/T 18115.1-15의 전감 결합 플라즈마 발사 스펙트럼 (ICP-OES) 및 전감 결합 플라즈마 질량 스펙트럼 (ICP-MS). 순도가 99.99% 미만인 희토류 산화물의 경우 ICP-OES 테스트를 위해 기체 일치법을 사용할 수 있습니다.99.99% 이상의 희토류 산화물에 대해서는 내표 보정법으로 ICP-MS로 테스트해야 한다.
►ICP-MS법으로 고순도 희토류 검사를 할 때, 희토류 원소는 산화물, 수소화물과 수산화물 등 다원자 이온의 질량 스펙트럼 간섭을 형성하기 매우 쉽기 때문에 질량 스펙트럼 간섭을 제거하기 위해 측정 기구가 비교적 강한 간섭 제거 능력을 갖추어야 한다. 그렇지 않으면 C272의 마이크로 기둥을 이용하여 기체 분리를 진행하여 질량 스펙트럼 간섭을 낮춰야 한다.또한 희토류 원소 자체가 비교적 높은 승화 온도를 가지고 있기 때문에 수냉 인터페이스 원추에 축적되기 쉽고 원추의 막힘을 초래하여 기기의 신호가 표류하게 하기 때문에 기기가 더욱 큰 원추의 구멍을 가지고 이런 샘플을 장기적으로 분석할 수 있도록 해야 한다.
퍼킨엘머 회사의Nexion 5000G 다중 쿼드밴드 ICP-MS옴니링 기술을 적용한 차세대 트리플 테이퍼(업계 최대 공경) 커넥터 기술과 루미코일 무선주파수 코일이 달린 플라즈마 무선주파수 발생기를 장착해 고순도 희토류 등 고기체 샘플을 장시간 안정적으로 분석할 수 있다.더 중요한 것은 질량 스펙트럼 간섭 제거에서 Nexion 5000G의 전급 4극대(Q0)는 주 4극대와 동기화된 질량 스펙트럼 스캐닝 기술을 통해 기체 이온을 제거하여 목표 이온이 Q1에 최대한 진입하여 선별되고 공간 전하 효과를 낮추며, 1급 질량 분석기(Q1)에서 필터링된 단질량(해상도 3amu) 이온이 축방향으로 가속되는 4극대 충돌 풀의 이온 또는 Q2 간섭 제거 목표물이온이다.
퍼킨엘머 Nexion 5000G ICP-MS
NexION 5000G는의 사극봉 충돌 반응 풀는 전용 범용 풀로, 반응 풀 내의 화학 반응을 제어하는 데 사용됩니다.이는 반응 풀 내에서 동적 대역폭 튜닝을 사용하여 수행됩니다.동적 대역폭 조정은 반응의 부산물이 반응 가스 또는 이미 반응 풀에 도입되었을 가능성이 있는 반응 가스 불순물에서 새로운 간섭을 형성하는 것을 막을 수 있다.반응 풀에서 100% 순수 반응 가스 또는 고반응성 가스의 혼합물을 사용할 수 있으며, 반응 풀의 대역폭은 예측 가능하고 반복 가능한 간섭을 쉽게 제거할 수 있습니다.범용 풀을 통과한 후 목표 이온은 2단계 품질 분석기 (Q3) 에 진입하여 간섭을 제거하고 최종 목표 이온의 품질 선별을 진행하여 탐지기에 진입하여 검측하도록 한다.
실전훈련: 99.99998% 고순도 희토류 산화세륨 (Ce2O3) 중 14가지 희토류 불순물 측정
현재 산화세륨 중 희토류 불순물 검사 방법은 주로 GB/T 18115.2-2020의전감 결합 플라즈마 스펙트럼법과 전감 결합 플라즈마 스펙트럼법。
에서ICP-OES 사용테스트를 진행할 때 분광기의 민감도와 해상도에 국한된 영향으로 불순물희토류의 검사범위는 0.001~0.1% 로서 순도높은 희토류의 검사수요를 만족시킬수 없다.
에서ICP-MS 사용분석을 진행할 때 Ce+와 O+ 및 H+가 결합하여 다원자이온을 형성하기 때문에 La, Pr, Gd, Tb, Lu의 검사에 영향을 미친다.특히 Gd와 Tb를 분석할 때는 C272 마이크로기둥을 통해 Ce 기체를 분리한 후 분석 테스트를 해야 한다.
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Ce 베이스의 질량 스펙트럼 간섭
Nexion 5000G 다중 쿼드밴드 ICP-MS어떤 기체 분리 수단을 통하지 않고도Ce 베이스에서 발생하는 스펙트럼 간섭을 손쉽게 제거고순도 희토류의 검측에 강력한 보장을 제공한다.고순도 Ce 검사에서 Nexion 5000G는 범용 풀에 고활성 반응 가스인 고순도 암모니아 가스와 고순도 산소를 통해 목표 이온이 특수 질량의 이온 클러스터를 형성하고 Ce 기체가 형성하는 다원자 이온 간섭을 피하며 충돌 반응 풀의 축 방향 가속 전장과 RPq를 제어하여 반응물의 생성 방향을 정확하게 제어하고 부산물의 생성을 피합니다.
Ce 베이스에서 Pr 체크, CeH 간섭 제거 다이어그램
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Ce 베이스에서 Tb 감지, CeOH 간섭 제거 다이어그램
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간섭 제거 후 고순도 희토류 중 14종의 불순물 희토류 검사 결과.
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결론
Nexion 5000G 다중 쿼드밴드 ICP-MS다중 세트 쿼드 폴드 설계복잡한 희토류 기체 분리 기술을 채택하지 않고도 오랫동안 고순도 희토류 샘플을 정확하게 분석할 수 있다.4극대 충돌 반응 풀에 순수한 고활성 반응 기체를 통해 질량 스펙트럼 간섭을 매우 낮게 낮춘다. 이 글은 4극대 충돌 반응 풀에 암모니아 가스를 넣어 CeO, CeOH의 Tb 및 Gd에 대한 간섭, 4극대 충돌 반응 풀에 산소를 넣어 CeH와 CeO2H의 La, Pr 및 Lu에 대한 간섭을 제거함으로써 순수한 높은 Ce 검출 요구를 충족시킨다.