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PerkinElmer Enterprise Management (Shanghai) Co., Ltd
HPLC-ICP-MS를 이용하여 토양의 안티몬 형태를 측정하다
날짜:2025-11-08읽기 :4
안티몬 (Sb) 은 일종의 유독금속원소이다전 세계적으로 안티몬은 채굴량 9위의 금속으로, 그 화합물은 미국 환경보호청이 중점오염물질로 지정한 1.광범위하고 상응하는 안티몬 광산의 채굴 활동으로 인해 금속류 안티몬의 환경 관심은 나날이 증가하고 있다.풍화작용, 생물활동 및 화산활동 등 자연현상은 인위적인 반입과 함께 안티몬의 환경배출을 초래한다.환경에 배출되는 안티몬은 유기 또는 무기 환경 매체에서 흡착과 산화 환원 반응을 일으켜 존재 형태를 바꾸고 생태계에 독성 효과를 일으킬 수 있다.
안티몬은 여러 가지 산화 상태를 가지고 있다.(0，III，V) ，그 중 산화 상태 III와 V는 자연 환경에서 가장 흔히 볼 수 있는 무기 형태이다.습윤한 환경에서는 Sb(OH)3과 Sb(OH)6가 주요 화학 형태다.일반적으로 무기 안티몬 화합물은 유기 안티몬 화합물보다 독성이 강하며 Sb (III) 의 독성은 Sb (V) 2보다 높다.토양 용액 중 안티몬은 주로 5가 산화물 이온 Sb(OH) 6의 형태로 존재한다.그러므로 안티몬의 화학형태를 측정하는것은 환경귀추와 행위에 있어서 극히 중요하다.
Sb(III) 및 Sb(V)의 형태 분석에 대해 Gudny Okkenhaug3 보고서는 수소 화합물에 의한 전감 결합 플라즈마 방출 스펙트럼(HG-ICP-OES)을 사용하여 샘플 용액을 NaBH4와 혼합하여 Sb(III)를 SbH3로 변환시킵니다.KI 항괴혈산 용액을 사용하여 Sb(V)를 Sb(III)로 환원시켜 총 Sb(Sbtot)를 분석한다.Sb(V)의 농도는 Sbtot과 Sb(III)의 농도 차이로 계산된다.이 방법은 시간이 비교적 오래 걸려서 샘플을 두 번 분석해야 한다.Faye Liu4는 물속의 총 Sb, Sb(III), Sb(V) 농도를 HPLC-ICP-MS법으로 측정할 수 있다고 보고했다.
본 연구에서 채택음이온 교환법토양 샘플 중의Sb(V) 및 Sb(III) 표징. 사용퍼킨 엘머 NexSAR™ HPLC-ICP-MS형태 분석 즉용형 솔루션으로 분석, 이 시스템은 결합에서NexION® 1100 ICP-MS의 NexSAR Inert HPLC 구성。
실험 설계
1 샘플 제조
►토양 샘플은 중국 광저우에서 채집되었다.시료의 이질성을 고려하여 사용분석저울도 (Mettler Toledo, 미국 오하이오주 콜럼버스시) 는 정확하게 3부의 토양시료 (0.02g) 를 취하여 15mL의 폴리프로필렌관 (Crystalgen, 미국 뉴욕주 콘마크) 내에 두었다.각 샘플에 100 μL 염산 (UP 레벨, 68%, 쑤저우 징루이 화학 주식 유한회사, 장쑤 쑤저우) 을 추가하고 시험관을 돌려 샘플이 염산에 완전히 침수되도록 합니다.20분 정도 가만히 두었다가 9.9mL 1% 구연산을 넣어 측정한다.
►고체 Sb2O3(99.99%, 상하이알라딘생화학과학기술주식유한공사, 중국 상하이)를 37% HCl에 녹여 1000ppm 농도의 Sb(III)를 제조한다.1000ppm Sb 단원소 표준용액(퍼킨엘머, 미국 코네티컷주 셸턴)을 사용하여 Sb(V)를 제조한 후 레몬산 1%를 사용하여 희석하여 정용한다. 각각 1, 2, 5, 10μg/L의 Sb(III)와 Sb(V) 표준용액을 제조한다.
►입증된 표준물질이 부족하기 때문에 가표 시료(1ppbμg/L 혼합 안티몬 형태)를 제조하여 검증 방법의 분석 정확도를 검증한다.
►20mmol/L 에틸렌글리세린 테트라에틸산나트륨(EDTA-2Na)과 15mmol/L 프탈레이트 염을 사용하여 초순수에서 유동상을 제조한다.이 기간 교정 표준품, 토양 시료 및 공백을 무금속 폴리프로필렌 HPLC 병으로 옮겨 희석 없이 직접 분석한다.
2 계기
모든 분석은 NexSAR 200 Inert HPLC 펌프, 냉각 불활성 자동 샘플링 머신 및 탈기 장치가 있는 용매 트레이로 구성된 NexSAR 형태 분석 즉용형 HPLC 시스템(퍼킨엘머, 미국 코네티컷 주 셸턴)을 사용하여 수행됩니다.이 시스템은 Nexion 1100 ICP-MS(퍼킨엘머)와 연동됩니다.HPLC와 ICP-MS 분석 조건의 상세 정보는 각각 표 1과 표 2를 참조하십시오.샘플과 표준품은 모두 표준 모드로 운행한다.모든 분석 및 데이터 수집은 Clarity 형태 분석 크로마토그래피 소프트웨어 (DataApex, 체코 프라하) 를 사용하여 수행됩니다.
표 1. NexSAR Inert HPLC 분석 기준
표 2. Nexion ICP-MS 계측 매개변수
(큰 그림을 보려면 클릭)
결과 및 토론
►Sb(III)와 Sb(V) 표준품(1-10μg/L, n=5)의 상관계수는 각각 0.99934와 0.99983(각각 그림 1a와 그림 1b)이다.
그림 1. (a)Sb(III)의 1% 구연산 용액, (b)Sb(V)의 1% 구연산 용액 1-10μg/L 표준품 선형 회귀 및 상응하는 상관계수 교정 (큰 그림 보기 클릭)
►1-10μg/L 교정 표준품의 스펙트럼 중첩 (그림 2) 은 피크 위치가 일치함을 나타내며, NexSAR 200 Inert HPLC 펌프가 반복적이고 신뢰할 수 있는 유속을 제공하여 스펙트럼 피크의 정확한 식별을 보장하고 항상 뾰족한 피크 모양을 나타냄으로써 고정밀 데이터와 우수한 노이즈 비율을 얻을 수 있음을 나타낸다.
그림2. 유동상 중 표준품 교정(1-10μg/L, n=5)의 스펙트럼 중첩 (큰 그림 보기 클릭)
이 연구에서는 Clarity 사용™소프트웨어의 ASTM 노이즈 평가 기능은 베이스라인 노이즈 진폭의 10배 (즉, 10 S/N (신음 비율) 에 해당하는 농도를 발생시키는 각 형태의 정량 한계를 결정합니다.정의된 흐름상을 사용하여 Sb(III)와 Sb(V)의 정량 한도는 각각 65ng/L과 48ng/L입니다.정량적 한계를 낮추려면 다음과 같은 다양한 방법으로 구현할 수 있습니다.체류 시간을 연장하여 소음 비율을 높이고 기둥 온도를 높이다(예: 크로마토그래프 기둥 사양 허용),크로마토그래피 기둥 교체(좁은 지름)화유동이 같다。
►그림 3a-c는 세 개의 미표시 토양 샘플과 가표 (1μg/L) 토양 샘플의 스펙트럼 중첩을 보여준다.표 3은 세 토양 샘플의 측정값과 각 샘플의 Sb(III) 및 Sb(V) 회수율을 보여줍니다.스펙트럼 도표 중첩은 샘플 기질이 서로 다른 안티몬 형태의 보존 시간에 영향을 주지 않는다는 것을 보여주며, 이 방법의 안정성을 증명하고, 이 특성은 크로마토그래프 펌프 유속의 정확도를 통해 더욱 향상되었다.탁월한 가표 회수율은 이 방법을 더욱 확인하고 토양 기질 중 Sb(III) 및 Sb(V) 정량 분석에 사용되는 정확도를 증명했다.
그림 3. 토양 샘플 (파란색) 과 1 ppb 플러스 토양 샘플 (빨간색) 스펙트럼 중첩 (큰 그림을 보려면 클릭)
표3. 토양 샘플의 수치와 회수율
(큰 그림을 보려면 클릭)
결론
본 연구는NexSAR HPLC-ICP-MS 형태 솔루션토양의 Sb (III) 와 Sb (V) 를 평가했습니다. 이 시스템은타성 NexSAR Inert HPLC 시스템 및 Nexion ICP-MS 구성. 등도세척은 4분 이내에 Sb(III)와 Sb(V)의 완전한 베이스라인을 분리할 수 있다.
본 연구소에서 볼 수 있듯이,NexION ICP-MS온건했어플라즈마 및 NexSAR HPLC 펌프정확했어유동상 수송,일관성 있고 반복 가능한 분리 및 분석에 필수적. NexSAR 무금속 잔류 타성 파이프라인HPLC 시스템이 오염되지 않도록 보장그러나 능동적인 밀봉 세척 기능은 시스템 유지 보수 수요를 줄이고 기기의 정상 운행 시간을 증가시키며 최종적으로 실험실 통량을 향상시킨다.
►소모품
(큰 그림을 보려면 클릭)
참조 파일
1. 129 우선순위 오염물질의 물 관련 운명.USEPA, 1979 워싱턴 DC, 미국.
2. Filella, M et al, “환경에서 안티몬: 자연 물에 초점을 맞추는 검토 II”, 관련 솔루션 화학.지구 과학 리뷰 59, 265-285.
3. Gudny Okkenhaug et al., "활성 Sb 광산 지역에서 토양과 육상 식물에서 안티몬 (Sb)의 분포, 종류 및 가용성", 환경 오염, Vol. (159) 2427-2434, 2011.
4. Faye Liu 등, "중국 Xikuangshan 안티몬 광산 및 4 중중화 지역의 안티몬 종류화 및 물 오염", Environ Geochem Health, Vol. (32) 401-413,2010.