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PerkinElmer Enterprise Management (Shanghai) Co., Ltd
재료 시야 ⑥ 정홍색 화유 지표 성분의 적외선 스펙트럼 정량 분석
날짜:2025-12-31읽기 :2
배경
정홍색 꽃기름류머티즘 골통, 염좌 멍, 낙타 손상 및 모기 물림 등을 치료하는 데 주로 사용되는 약유로 중국과 동남아시아 지역에서 자주 사용됩니다.동청유, 송절유, 정향유, 계수잎유는 일반 정홍화유의 주요 구성이다.동청유의 주성분은 살리실산메틸(함량이 99% 이상에 달할 수 있음)이고 송절유의 주성분은 알파-자이렌과 베타-자이렌이며 정향유와 계수잎유의 주성분은 모두 정향페놀이다.위생부가 반포한 표준인 WS3-B-2699-97에 따르면 정홍화유에 함유된 살리실산메틸에스테르는 체적점수에 따라 33.5% 이상이여야 하고 정향페놀은 38.0% 이상이여야 한다.또 일부 기준은 이 중 알파-자이렌의 함량에 대해서도 요구한다.정향유와 계수잎유의 원가가 비교적 높기 때문에, 일부 공장은 그 사용량을 줄이고, 반대로 공업합성이 가능하기 때문에 원가가 저렴한 살리실산 메틸에스테르를 첨가한다.그러므로 일부 품질이 비교적 나쁜 제품에서는 살리실산메틸에스테르의 함량이 비록 매우 높지만 정향페놀의 함량은 매우 낮다.
정홍색 화유의 몇 가지 지표 성분의 함량을 분석할 때 일반적으로 사용하는 것은기상 크로마토그래프의 방법은 가스 적재량과 비교적 많은 테스트 시간을 소모해야 하기 때문에 검사의 번거로움과 비용을 증가시킨다.이전 응용 프로그램 보고서1，우리푸리엽 변환 적외선 스펙트럼을 사용하여 서로 다른 공장의 정홍색 화유 제품에 대해 정성 분석을 진행하였다.그 결과, 정홍색 화유 제품 품질 평가의 주요 지표 성분으로서 살리실산 메틸 에스테르와 라일락 페놀은 모두 뚜렷한 특징 봉우리를 가지고 있으며, 제품 적외선 스펙트럼에서 상응하는 특징 봉의 강도에 따라 이 제품에 함유된 양자의 높낮이를 초보적으로 판단하여 제품 품질의 신속한 정성 통제를 실현할 수 있다.본 응용 보고서에서 우리는 적외선 스펙트럼을 최소 2승법과 결합하여 정홍색 화유 중의 살리실산 메틸, 정향페놀과 알파-자이렌의 함량을 분석하였는데, 그 결과는 기상 크로마토그래피 방법을 사용하여 얻은 결과와 고도로 일치한다.
위의 결과는 다음과 같습니다.푸리엽 변환 적외선 스펙트럼결합 감쇠 전체 반사(ATR) 샘플링 기술, 정홍화유 중 주요 지표 성분에 대해 진행할 수 있다빠르고 정확하다의 정성과 정량 분석,테스트 소요 시간 대폭 단축，낮추다정홍색 화유 품질 검사를 했습니다.비용。
01 실험 부분
실험에 사용된 9개 공장에서 생산한 48개의 정홍화유 샘플은 모두 일반 약국에서 구입했는데, 그중 36개의 샘플은 교정집으로, 나머지 12개의 샘플은 독립 검증집으로 삼았다.참고문헌에 기술된 기상크로마토그래피실험방법에 근거하여 모든 견본에서 살리실산메틸에스테르, 정향페놀과 알파-자이렌의 정확한 함량을 측정한다.
샘플의 적외선 스펙트럼 테스트 사용퍼킨엘머 푸리엽 변환 적외선 분광기및 셀레늄화 아연 수평 감쇠 전체 반사 (H-ATR) 부속품, 스펙트럼 범위 4000-650 cm-1, 해상도 4 cm-1, 총 32 회 스캔하여 샘플의 스펙트럼을 얻습니다.사용퍼킨엘머의 Quant+ 소프트웨어적절한 정량 분석 교정 모델을 설정합니다.
02 결과 및 토론
세 가지 지표 성분의 적외선 스펙트럼은 일부 중첩봉이 있다그리고 제품에는 다른 미지의 성분이 포함되어 있기 때문에 최소 2승 알고리즘을 선택하여 모델링을 진행한다.4000-650 cm-1 범위의 적외선 스펙트럼은 ATR 보정 처리 후 다른 사전 처리 작업이나 스펙트럼 범위 선택 없이 모델 구축에 직접 사용됩니다.
교정 모델의 생성 및 검증 결과는 표 1과 그림 1과 같습니다.모델링 과정에서 뚜렷한 이상이 발견되지 않은 샘플;살리실산 메틸 함량이 매우 낮은 두 샘플은 비록 비교적 높은 가중치를 가지고 있지만, 그잔차가 매우 적다.그리고 집중 살리실산 메틸 함량이 낮은 샘플도 모두 검증정확한 예측 결과를 얻었다。
표1. 정홍화유 지표 성분 교정 모델과 검증집 예측 결과
(큰 그림을 보려면 클릭)
그림1. 정홍화유 지표성분교정모델 교차검증 (위) 과 독립검증 (아래) 예측결과 (큰 그림 보기 클릭)
►검증 세트의 예측 표준 오차(Stendard Error of Prediction, SEP)는 이 모델을 사용하여 새 샘플을 예측할 때 얻은 결과의 표준 오차(standard deviations)로 볼 수 있다.이 모델은 라일락과 알파-메틸렌의 함량 예측편차가 1% 미만임, 살리실산 메틸에스테르의 함량 예측 오차가 2% 미만인 것은 이 방법이 정홍색 화유 중 살리실산 메틸에스테르, 정향페놀, 알파-자이렌 세 가지 지표 성분의 함량을 진행할 수 있다는 것을 설명한다정확한 측량。
►상기 모델은 4000-650cm-1 범위 내의 전체 스펙트럼을 사용하여 비교적 넓은 지표 성분 농도 범위를 포괄하고 교정집 샘플에 존재하는 일정한 함량을 가진 기타 성분을 수용했다.새 샘플에 미지의 성분이 더 많이 포함되어 있으면 모델이 예외 샘플로 표시됩니다.기상 크로마토그래프 등의 방법을 사용하여 이러한 이상 샘플을 더욱 분석하고 이를 교정집 샘플에 추가하여 교정 모델이 나중에 이러한 샘플을 만났을 때도 마찬가지로 정확한 예측 결과를 얻을 수 있도록 할 수 있다.
결론
사용적외선 스펙트럼편최소이승법과 결합하여 교정모형을 구축하면 정홍화유중의 살리실산메틸에스테르, 정향페놀과 알파-메틸렌의 함량을 정확하게 측정할수 있으며 그 결과는 기상크로마토그래피방법에서 얻은 결과와 일치하다.기상 크로마토그래피 방법에 비해푸리엽 변환 적외선 스펙트럼결합감쇠 전체 반사(ATR) 샘플링 기술, 성분 함량 테스트의 정확도를 보장하는 전제하에 크게단축테스트 필요시간，품질 검사 비용 절감는 정홍화유 및 기타 유사한 제품을 간단하고 신속하게 품질을 제어하는 효과적인 방법이다.
참고 문헌
[1] 진건파, 주군, 손소금,Ben Perston，Patrick Courtney.
적외선 스펙트럼은 정홍색 화유의 빠른 품질 제어에서의 응용이다.
PerkinElmer, 신청 참고 009319_CHN_01.
[2] Wu YW, Sun SQ, Zhou Q, Leung HW.중국 의학 제품 홍화 오일의 빠른 품질 평가를 위해 푸리에변환 중적외선 (MIR) 및 근적외선 (NIR) 분광학.제약 및 생물 의학 분석 저널, 2008, 46: 498-504.