기상 크로마토그래피의 측정 절차는 샘플 준비와 사전 처리, 기기 구성 확정, 초기 조작 조건 설정, 분석 및 데이터 기록 등을 포함한다.

1. 샘플 준비 및 사전 처리

- 시료의 성질 파악: 시료의 출처, 구성 성분 및 GC로 직접 분석할 수 없는 물질(예: 무기염)이 함유되어 있는지 여부를 명확히 한다.만약 샘플 체계가 간단하고 시료 성분을 기화할 수 있다면 직접 분석할 수 있다;교란 물질이나 농도가 적합하지 않은 경우 등의 예처리가 필요하다.흔히 볼 수 있는 예처리 방법은 흡착, 해석, 추출, 농축, 희석, 정제, 파생화 등을 포함한다.

- 적합한 용매 선택: 고체 시료의 경우 적절한 용매에 용해해야 하며, 선택한 용매가 크로마토그래피 기둥에 좋은 호환성을 가지고 분리 효과와 기기 성능에 영향을 주지 않도록 해야 한다.

- 시료량 제어: 기기의 요구사항과 시료의 실제 농도에 따라 적합한 입체량을 정한다.일반적으로 시료의 농도가 10mg/mL를 초과하지 않을 때 충전기둥의 입견량은 일반적으로 1-5μL이다.모세관 기둥의 경우 분류비가 50: 1일 경우 샘플의 양은 일반적으로 2 μL를 초과하지 않습니다.

2. 기기 배치 확인

- 검출기 유형 선택: 다른 검출기는 다른 유형의 화합물에 적용됩니다.예를 들어, 탄화수소는 종종 화염이온화 검출기 (FID) 를 선택합니다.전기음성 기단(F, Cl 등)이 많고 탄화수소 함량이 적은 물질은 전자포획검출기(ECD)를 선택하기 쉽다.검출 민감도에 대한 요구가 높지 않거나 비탄화수소 성분을 함유한 경우 열전도 검출기(TCD)를 선택할 수 있다.유황, 인을 함유한 시료의 경우 화염광도측정기(FPD)를 선택할 수 있다.

- 샘플링 장치 선택: 액체 샘플은 대부분 격막 패드 샘플링 방식을 사용하며, 기체 샘플은 6통 밸브 또는 흡착열 해석 샘플링 방법을 사용할 수 있다.그러나 일반적으로 크로마토그래피는 분리막 패드 샘플링 방식만 배치하기 때문에 가스 샘플도 흡착-용제 해석-분리막 패드 샘플링 방식으로 분석할 수 있다.

- 크로마토그래피 기둥 선택: 유사 상용 법칙에 따라 비극성 물질을 분리할 때는 비극성 크로마토그래피 기둥을, 극성 물질을 분리할 때는 극성 크로마토그래피 기둥을 선택한다.크로마토그래피 기둥을 확정한 후, 샘플에서 측정할 성분의 분배 계수 차이 상황에 따라 크로마토그래피 기둥의 작업 온도를 설정해야 한다.단순 체계는 등온 방식을 채택할 수 있지만 분배 계수의 차이가 비교적 큰 복잡한 체계는 프로그램 승온 방식을 채택하여 분석한다.

- 가스 선택: 수소, 질소, 헬륨 등이 많이 사용된다.그중 수소, 헬륨가스의 분자량이 비교적 작아 흔히 기둥크로마토그래프를 충전하는 가스로 된다.질소의 분자량이 비교적 커서 모세관 가스 크로마토그래프의 가스 적재량으로 사용된다;기상 크로마토그래프와 질량 크로마토그래프를 연용할 때 일반적으로 헬륨가스를 탑재기로 사용한다.

3. 기상 크로마토그래피의 초기 조작 조건 설정

- 샘플링량: 샘플 농도, 크로마토그래피 기둥 용량, 검출기 감도 등을 종합적으로 고려하여 확정한다.

- 샘플 입구 온도: 샘플을 신속하게 기화시킬 수 있어야 하지만 샘플을 너무 높게 분해해서는 안 된다.

- 검출기 온도: 검출기의 정상적인 작동과 안정적인 성능을 보장합니다.

- 크로마토그래피 기둥 온도: 분리 효과에 영향을 주는 핵심 요소 중 하나이므로 설정을 최적화하는 것이 중요합니다.

- 공기 흐름 속도: 적절한 공기 흐름 속도는 분리 효율을 높이고 분석 시간을 단축하는 데 도움이 됩니다.고급 크로마토그래프의 자동 테스트 장치를 사용하여 측정할 수 있으며, 이 기능이 없으면 비누막 유량계로 측정할 수 있다.

4. 데이터 분석 및 기록

- 샘플 주입: 처리된 샘플을 샘플링 시스템을 통해 기상 크로마토그래프에 도입한다.

- 작동 계측기: 계측기를 작동시켜 시료를 싣고 크로마토그래피 기둥에 들어가 분리한다.각 그룹은 고정상과 유동상 사이의 분배 계수에 따라 기둥 안에서 운행 속도가 각기 다르기 때문에 서로 분리된다.

- 검출 및 기록: 분리된 그룹은 순차적으로 검출기에 들어가며, 생성된 신호는 증폭된 후 기록 시스템에 기록되어 크로마토그래프를 얻는다.그림에서 보존 시간, 피크 면적 등의 정보를 얻을 수 있으며 정성 및 정량 분석에 사용됩니다.