실험실에서 동결건조기의 공정 원리를 연구 개발하다.

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날짜:2025-07-23읽기 :2

실험실에서 동결건조기 (냉동건조기) 를 연구개발하는 공정원리의 핵심은 저온, 저압조건에서 재료중의 수분 (또는 기타 용제) 을 직접 고체얼음에서 기체로 승화시켜 건조의 목적을 달성하는 동시에 재료의 원시구조와 활성을 최대한 보존하는데 있다.그 공정 과정은 주로 세 가지 관건적인 단계로 나뉜다.

1. 예동 단계:

1. 목적: 건조를 기다리는 재료 (일반적으로 용액, 현탁액 또는 젖은 고체) 를 전부 고체 얼음결정 구조로 동결한다.이것은 후속 승화 과정의 기초이다.

2. 원리: 재료는 냉동건조기의 건조실 선반 위에 놓여 있다.선반 내부의 순환 냉각제 (또는 직접 냉각) 나 냉계 복사를 통해 재료의 온도를 신속하게 그 공정점 (용액에 대하여) 또는 공융점 (결정 혼합물에 대하여) 이하로 낮추며, 보통 물의 빙점 (예: -40 ℃ 에서 -50 ℃ 또는 더 낮음) 보다 훨씬 낮다.이 단계의 냉각 속도 (느린 동결 또는 냉동) 는 최종 동결 건조 산물의 구조 (예: 얼음 결정 크기, 공극률) 및 활성 물질의 보존에 매우 중요하며 재료의 특성에 따라 정확하게 제어해야합니다.

2. 1차 건조/승화 건조 단계:

1. 목적: 재료의 동결 상태를 유지하는 전제하에 고체 얼음을 직접 수증기로 전환하고 제거한다.

2. 핵심 원리:

진공 구축: 진공 펌프가 작동하여 건조실에 지속적으로 진공을 뽑아 시스템의 압력을 현저하게 낮춘다 (일반적으로 수십 ~ 수백 파스칼 범위 내).

저온 유지: 선반의 온도는 비교적 낮은 수준 (일반적으로 -30 ℃ 에서 -10 ℃ 또는 재료에 따라 설정) 을 유지하여 재료의 핵심 온도가 그 함몰 온도 또는 공정/용해점보다 낮도록 보장하고, 재료는 시종 동결 상태에 있다.

승화 발생: 저온과 저압 환경 (물보다 훨씬 낮은 삼상점 압력 610.5Pa), 얼음 분자는 충분한 에너지를 획득하여 액체 상태의 물 단계를 거치지 않고 직접 고체 상태에서 수증기로 승화한다.이 과정은 대량의 열량을 흡수해야 한다.

열량 공급과 균형: 선반은 제어 가능한 열량 (내부 가열 매체를 통해 순환) 을 제공하여 얼음 승화에 필요한 흡수 열량을 정확하게 보상한다.열량이 부족하면 승화가 너무 느리거나 심지어 정체될 수 있다.열이 너무 많으면 재료가 국부적으로 녹거나 함몰될 수 있다 (다공 구조를 파괴한다).수분이 재료 내부에서 승화하면 재료 건조층에 남은 다공통로를 통해 퍼진다.

수증기 포집 (포획): 승화하여 발생하는 대량의 수증기는 건조실과 진공펌프 사이에 위치한 랭계 (응축기) 에 의해 고효률적으로 포착된다.냉각 함정의 온도는 건조실보다 훨씬 낮습니다 (일반적으로 -50 ℃ 미만, 최대 -80 ℃ 또는 더 낮음). 수증기가 차가운 냉각 함정 튜브 표면에 닿으면 신속하게 얼음으로 응화되어 그 위에 부착되어 수증기가 진공 펌프에 들어가 손상되는 것을 방지하고 시스템에 필요한 저압 환경과 낮은 증기 분압차 (승화를 구동하는 핵심 동력) 를 유지합니다.

3. 관건점: 이 단계에서 제거한것은 재료중의 절대다수의 자유수 (재료총수분의 약 90% 이상을 차지한다.) 이다.승화속도는 승화계면에 공급되는 열량, 수증기가 건조층을 통과하는 전도속도, 냉계의 응축능력에 의해 공동으로 결정된다.일반적으로 가장 오래 지속됩니다.

3, 2차 건조/해흡 건조 단계:

1. 목적: 한 번의 건조가 끝난 후, 건조한 재료 내부에 남아 있는, 재료 분자 (예를 들면 단백질, 다당류) 와 비교적 밀접하게 결합된 결합수를 제거한다.

2. 원리:

온도 상승: 높은 진공을 유지하는 조건 (진공도는 한 번의 건조보다 더 높을 수 있음), 선반의 온도를 점진적으로 (때로는 심지어 계단식으로) 높인다 (실온에서 60 ℃ 심지어 더 높을 수 있다. 구체적으로 재료의 내열성에 달려 있다.)

해흡 발생: 높아진 온도는 결합 수분자에게 충분한 에너지를 부여하여 재료 분자에서 해흡 (탈부) 하여 수증기 상태로 전환시킨다.

진공제거: 해흡된 수증기도 마찬가지로 랭함정에 포획되였다.

3. 관건점: 이 단계에서 비록 제거한 수분 총량은 비교적 적지만 (재료 전체 수분의 약 5~10% 를 차지한다) 최종 제품의 수분 함량, 장기 안정성, 복용성에 매우 중요하다.온도와 기간을 정확하게 조절하여 과열로 인해 재료가 변성되거나 분해되지 않도록 해야 한다.

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