1. 준비사업
1. 샘플 예처리
미리 원심분리나 여과를 통해 대부분의 용제를 제거하여 진공시스템의 부담을 줄인다.
분해, 산화 또는 변형이 쉬운 재료는 트레이에 넣어 설비를 오염시키는 것을 방지해야 한다.
액상 용매 및 비등점 <150 ℃ 의 인화성 물질은 상자 안에 넣는 것을 엄금한다.
2. 설비 검사
상자문 밀폐코일이 잘 되어 있는지 확인하고, 방기밸브를 닫고, 진공펌프 파이프를 연결한다.
가열하기 전에 내담을 깨끗이 청소하여 잔류물이 건조 효과에 영향을 주지 않도록 한다.
2. 운영 프로세스
1. 재료와 밀봉
재료를 균일하게 샘플 선반에 놓아 상자 안의 기류가 원활하게 통하도록 확보하다.
상자 문을 닫고, 문 손잡이를 돌려 밀폐 링에 완전히 밀착시킨다.
2. 진공 (맥동 핵심) 을 뽑는다
진공밸브를 열거나 진공펌프를 가동하여 진공표현 -0.1MPa (약 절대진공) 를 추출한다.
맥동 조작: 진공 밸브 닫기 → 펌프 일시 정지 → 진공 3~5회 반복 흡입, 수분 탈부 강화.
3. 가열과 온도 조절
온도 설정 (일반 ≤ 200 ℃): 2차 온도 상승법을 채택한다 (예를 들어 목표 60 ℃ 는 먼저 50 ℃ 를 설정하고 과충하고 다시 60 ℃ 로 조정한다).
온도가 안정되면 항온 상태 (약 120분 소요).
4. 불활성 가스 주입 (선택 사항)
건조 과정에서 질소 등 불활성 기체가 유입되어 산화 위험을 낮출 수 있다.
5. 과정 모니터링
정기적으로 진공계를 관찰하고, 만약 진공도가 떨어지면 보충 추출해야 한다.
온도 변동을 기록하고 ± 10 ℃ 를 초과하면 센서를 교정해야 한다.
3. 프로세스 종료
1. 냉각과 파진공
가열 전원을 끄고 → 천천히 방기 밸브를 켭니다 (기압의 급변으로 샘플이 손상되지 않도록).
진공 시계가 0이 된 후에 상자 문을 열다 (문이 꽉 빨리면 가볍게 밀봉 코일을 돌려 공기를 끌어들인다).
2. 재료와 청결
보호장갑을 끼고 재료를 꺼내다.
제때에 상자 안의 잔여물을 정리하여 다공판의 원활한 소통을 유지하다.
4. 관건적인 주의사항
1. 안전방호: 조작할 때 단열장갑과 고글을 착용해야 한다.
2. 진공펌프 보호:
진공을 뽑은 후에는 반드시 먼저 진공밸브를 닫은 후 펌프의 전원을 꺼서 기름이 역류하는 것을 방지해야 한다.
물 함유 샘플은 오일 펌프를 사용하지 않으며 내부식 펌프를 우선적으로 선택합니다.
3. 온도 제어: 열 민감성 재료의 설정 온도는 용제 비등점 20 ℃ (예: 에탄올 60 ℃) 보다 낮아야 한다.