열 환류 추출 농축기의 표준 작업 단계는 다음과 같은 네 단계로 나눌 수 있으며 안전하고 효율적으로 프로세스를 준수해야 합니다.
1. 전원을 켜기 전에 준비
1. 설비 검사:
슬래그 배출문의 밀봉성, 각 밸브 상태 및 파이프라인의 누출이 없음을 확인하여 설비 청결을 완료한다.
증기 압력, 냉각수 공급, 진공 시스템 및 전원 공급 장치가 정상 작동 중인지 확인하십시오.
2. 투여와 침포:
공정요구에 따라 약재를 채취하여 추출탱크에 투입하고 약재중량의 5~10배의 용제 (물이나 에탄올 등) 를 첨가한다.
원료 투입구를 닫고, 탱크 꼭대기 방공 밸브를 열어 압력을 균형시키고, 약재를 설정 시간 (보통 30-60분) 까지 담가둔다.
2. 추출과 열회류 순환
1. 추출 시작:
냉각수 시스템을 켜고 추출 탱크 클램프 또는 직통 증기 밸브에 증기를 넣어 끓을 때까지 천천히 가열한 후 증기량을 줄여 미세 끓는 상태를 유지한다.
관건적인 조작: 끓을 때 방공밸브를 열어 압력이 축적되어 폭발하는 것을 방지한다.
2. 열회류 순환:
20-30분 끓으면 진공시스템을 가동하여 추출액의 약 1/3을 농축기에 뽑아낸다.
추출 탱크의 증기 밸브를 닫고, 농축기를 열어 가열하며, 농축으로 발생한 2차 증기는 응축기를 액화한 후 추출 탱크로 환류하여 새로운 용제로 삼는다.
환류액의 온도를 40~80℃ (물 적정≤90℃, 알코올 적정≤80℃) 로 조절하여 유효성분이 용해되고 불순물을 감소시킨다.
3. 동적 순환 제어:
추출액이 무색에 가까울 때까지 2-4시간 동안 추출-농축 순환을 유지하는 것은 유효성분이 기본적으로 정제되었음을 나타낸다.
3. 농축과 환류 중지
1. 독립 농축 단계:
환류밸브를 닫고 농축기 진공밸브(진공도≥-0.06MPa 유지)를 열어 2차 증기를 냉각기로 전환한다.
농축기의 액체 유입량을 조절하고, 액위를 시경 중선에서 유지하며, 지속적으로 가열하여 유침고의 비중이 1.1-1.34에 달할 때까지 농축한다.
2. 종점 판단:
표본추출은 농축액의 비중을 검측하고 표준에 도달한후 즉시 가열밸브 및 진공시스템을 페쇄하고 열을 틈타 농고를 방출하여 점벽을 방지한다.
4. 마무리 조작
1. 용제 회수:
에탄올 등 유기용제를 사용하면 물을 넣은 후 증기를 통해 잔류용제를 회수한다.
2. 정리와 유지보수:
추출 탱크 안에 남은 약액을 저장 탱크로 배출하고, 슬래그 문을 열어 약 슬래그를 제거한다.
온라인 세척 시스템 (CIP) 을 가동하여 설비를 멸균 및 잔류물 청결한다.
5. 안전과 효율의 요점
1. 폭발 방지 비등 제어: 비등 단계는 반드시 방공 밸브를 열어야 하며, 유기용제 조작은 폭발 방지 환경이 필요하다.
2. 온도 정밀 조절: 저온 농축 (50-80 ℃) 은 열 민감성 성분을 보존하여 약재가 쌓여"냉각 더미"를 형성하지 않도록 한다.
3. 순환 중단 처리: 만약 열 환류 과정이 중단된다면, 용제 균형을 다시 세운 후 다시 조작해야 한다.
조작 전 과정은 압력, 온도 및 진공도를 감시하여 공정 매개변수 범위에 부합하도록 확보해야 한다.